固相萃取柱是實(shí)驗(yàn)室樣品前處理的關(guān)鍵工具，但其操作過程中常面臨多種故障挑戰(zhàn)。以下是常見故障分類及針對性解決方案：

　　一、回收率偏低問題

　　目標(biāo)物保留不足

　　現(xiàn)象：空白加標(biāo)實(shí)驗(yàn)顯示上樣液/淋洗液中目標(biāo)物殘留超過5%。

　　原因：SPE柱選擇不當(dāng)(如極性不匹配)、填料裝填不均或老化、樣品溶液pH未調(diào)節(jié)導(dǎo)致目標(biāo)物解離異常。

　　解決：更換選擇性更強(qiáng)的吸附劑；優(yōu)化樣品pH值；確?；罨鞒桃?guī)范。

　　洗脫不全

　　現(xiàn)象：洗脫液中目標(biāo)物濃度低于理論值，且增加洗脫體積后仍無改善。

　　原因：洗脫溶劑強(qiáng)度不足、洗脫體積過小或目標(biāo)物與填料發(fā)生不可逆吸附。

　　解決：改用極性更強(qiáng)的洗脫劑；分次洗脫提升效率；更換疏水性弱的填料。

　　二、重現(xiàn)性差與精密度下降

　　操作因素

　　流速失控：流速>1mL/min會導(dǎo)致傳質(zhì)不充分，需嚴(yán)格控制活化、上樣階段流速≤2mL/min。

　　柱子干涸：預(yù)處理后未及時(shí)上樣致填料暴露空氣，須重新活化并避免抽干。

　　基質(zhì)干擾

　　離子強(qiáng)度/pH波動：復(fù)雜樣品需加入緩沖鹽維持體系穩(wěn)定，抑制雜質(zhì)競爭吸附。

　　共流出干擾：采用梯度洗脫建立淋洗曲線，精準(zhǔn)分離目標(biāo)物與雜質(zhì)。

　　三、凈化效果不佳

　　雜質(zhì)去除率低

　　模式選擇錯誤：優(yōu)先選用保留目標(biāo)物的凈化模式，其專屬選擇性優(yōu)于保留雜質(zhì)的模式。

　　填料失活：未用強(qiáng)洗脫劑活化柱子，導(dǎo)致雜質(zhì)殘留。活化時(shí)需用純甲醇沖洗反相柱。

　　親硅醇基效應(yīng)

　　表現(xiàn)：堿性化合物與殘余硅羥基結(jié)合造成拖尾。

　　對策：調(diào)節(jié)洗脫劑pH至酸性，或添加競爭胺試劑阻斷氫鍵作用。

　　四、流速異常與柱阻塞

　　物理堵塞

　　顆粒污染：樣品含不溶微粒，需離心或過濾預(yù)處理。

　　黏度過高：稀釋樣品降低流動阻力。

　　裝填缺陷

　　氣泡/裂隙：填料床高度異常，需重新安裝填料。

　　五、設(shè)備運(yùn)行故障

　　壓力異常

　　高壓報(bào)警：多因管路堵塞或出口過濾網(wǎng)積垢，應(yīng)停機(jī)清洗。

　　低壓漏液：檢查密封圈磨損情況，及時(shí)更換密封組件。

　　控制系統(tǒng)失靈

　　軟件報(bào)錯：重啟設(shè)備并更新固件；若無效則聯(lián)系廠商檢修電路板。

　　固相萃取柱的故障診斷需結(jié)合實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象與系統(tǒng)性排查。定期維護(hù)(如隔墊更換、襯管清洗)可顯著降低故障率。對于復(fù)雜問題，建議參考設(shè)備手冊的錯誤代碼指引，或采用雙柱串聯(lián)策略驗(yàn)證分離效能。